鉻快速檢測(cè)測(cè)試包依賴特定化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)定性或半定量檢測(cè),樣品前處理是消除干擾、確保檢測(cè)有效性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),需嚴(yán)格遵循操作要求,避免因預(yù)處理不當(dāng)導(dǎo)致結(jié)果偏差,核心要求如下: 一、樣品采集的基礎(chǔ)要求 樣品采集需保障代表性與潔凈度。首先選擇合適采樣容器,需使用經(jīng)酸洗(10% 硝酸浸泡 24 小時(shí)后無離子水沖洗)的聚乙烯或石英容器,避免普通塑料或玻璃容器中的雜質(zhì)溶出污染樣品;采樣時(shí)需棄去初始水樣(如管路滯留水),采集中間流段水樣,確保樣品反映實(shí)際水體狀態(tài)。 采樣量需滿足測(cè)試包要求,通常需 50-100mL,避免因量不足導(dǎo)致后續(xù)操作無法完成;采集后需立即密封容器,若無法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),需在 4℃冷藏保存,保存時(shí)間不超過 24 小時(shí),且檢測(cè)前需恢復(fù)至室溫,防止溫度差異影響反應(yīng)效率;采樣過程中避免樣品與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸,尤其檢測(cè)六價(jià)鉻時(shí),需防止低價(jià)鉻氧化干擾結(jié)果。 二、pH 值調(diào)節(jié)的關(guān)鍵要求 pH 值需調(diào)節(jié)至測(cè)試包規(guī)定范圍(通常為 2-9,具體以說明書為準(zhǔn)),因鉻檢測(cè)反應(yīng)對(duì)酸堿度敏感。若水樣 pH 過高(如堿性廢水),需用稀硝酸(1:10 體積比稀釋)逐滴調(diào)節(jié),邊加邊攪拌,避免局部酸度過高;若 pH 過低(如酸性水樣),需用稀氫氧化鈉溶液(5% 濃度)調(diào)節(jié),直至 pH 試紙或便攜式 pH 計(jì)顯示數(shù)值符合要求。 調(diào)節(jié)時(shí)需控制試劑添加速度,避免 pH 驟升驟降導(dǎo)致鉻形態(tài)轉(zhuǎn)化(如六價(jià)鉻在強(qiáng)酸性條件下可能還原);調(diào)節(jié)后需靜置 5 分鐘,待水樣穩(wěn)定后再次確認(rèn) pH 值,確保無反彈,若多次調(diào)節(jié)仍無法達(dá)標(biāo),需重新采集水樣,排除水樣本身成分異常的影響。 三、干擾物質(zhì)去除要求 水樣中的懸浮物、金屬離子及有機(jī)物會(huì)干擾檢測(cè)反應(yīng),需針對(duì)性去除。懸浮物需通過過濾處理,使用 0.45μm 微孔濾膜過濾水樣,過濾前需用待測(cè)水樣潤洗濾膜與過濾裝置 3 次,避免濾膜吸附鉻離子導(dǎo)致?lián)p失;若懸浮物含量過高,可先離心(3000rpm,5 分鐘)后取上清液過濾,確保水樣澄清。 金屬離子干擾(如鐵、銅、鎳離子)需按測(cè)試包說明添加掩蔽劑,掩蔽劑用量需精準(zhǔn),不可過量或不足 —— 過量可能與鉻離子反應(yīng),不足則無法完全消除干擾;有機(jī)物干擾需通過氧化預(yù)處理,添加適量高錳酸鉀溶液(0.1mol/L),加熱至微沸 5 分鐘,待溶液褪色后滴加草酸溶液(0.1mol/L)至無色,冷卻后再進(jìn)行后續(xù)操作,避免有機(jī)物與顯色劑競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。 四、操作規(guī)范與注意事項(xiàng) 操作需嚴(yán)格遵循無菌與防污染原則,所有預(yù)處理工具(如燒杯、玻璃棒、移液管)需經(jīng)酸洗并烘干,避免交叉污染;添加試劑時(shí)需使用專用移液工具,不可用嘴吸液,防止試劑接觸污染。 預(yù)處理后需立即進(jìn)行檢測(cè),避免水樣放置時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致鉻形態(tài)變化(如六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻);若預(yù)處理過程中出現(xiàn)異常(如沉淀無法過濾、溶液變色異常),需停止檢測(cè),重新排查水樣成分或更換測(cè)試包;同時(shí)記錄預(yù)處理過程(如 pH 調(diào)節(jié)值、掩蔽劑用量、過濾情況),便于后續(xù)結(jié)果異常時(shí)追溯原因。 此外,需注意安全防護(hù),預(yù)處理時(shí)佩戴手套、護(hù)目鏡,避免酸、堿試劑接觸皮膚;產(chǎn)生的廢液需分類收集,不可隨意排放,尤其含鉻廢液需交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處置,符合環(huán)保要求。
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